固相萃取的裝置及操作程序    

最簡(jiǎn)單的固相萃取裝置就是一根直徑為數(shù)毫米的小柱（圖10-2-15），小柱可以是玻璃的，也可以是聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯等塑料的，還可以是不銹鋼制成的。小柱下端有一孔徑為20μm, 的燒結(jié)篩板，用以支撐吸附劑。如自制固相萃取小柱沒(méi)有合適的燒結(jié)篩板時(shí)，也可以用填加玻璃棉來(lái)代替篩板，起到既能支撐固體吸附劑，又能讓液體流過(guò)的作用。在篩板上填裝一定量的吸附劑（100-1000mg，視需要而定），然后在吸附劑上再加一塊篩板，以防止加樣品時(shí)破壞柱床（沒(méi)有篩板時(shí)也可以用玻璃棉替代）。目前已有各種規(guī)格的、裝有各種吸附劑的固相萃取小柱出售，使用起來(lái)十分方便（圖10-2-16）。        固相萃取的一般操作程序分為如下幾步。     1. 活化吸附劑      在萃取樣品之前要用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟垂滔噍腿⌒≈?，以使吸附劑保持濕?rùn)，可以吸附目標(biāo)化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶劑不同。      ①反相固相萃取所用的弱極性或非極性吸附劑，通常用水溶性有機(jī)溶劑，如甲醇淋洗，然后用水或緩沖溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用強(qiáng)溶劑（如己烷）淋洗，以消除吸附劑上吸附的雜質(zhì)及其對(duì)目標(biāo)化合物的干擾。      ②正相固相萃取所用的極性吸附劑，通常用目標(biāo)化合物所在的有機(jī)溶劑（樣品基體）進(jìn)行淋洗。     ③離子交換固相萃取所用的吸附劑，在用于非極性有機(jī)溶劑中的樣品時(shí)，可用樣品溶劑來(lái)淋洗；在用于極性溶劑中的樣品時(shí)，可用水溶性有機(jī)溶劑淋洗后，再用適當(dāng)pH值，并含有一定有機(jī)溶劑和鹽的水溶液進(jìn)行淋洗。      為了使固相萃取小柱中的吸附劑在活化后到樣品加入前能保持濕潤(rùn)，應(yīng)在活化處理后在吸附劑上面保持大約1ml 活化處理用的溶劑。     2. 上樣     將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒 入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空（圖10-2-17），加壓（圖10-2-18）或離心（圖10-2-19）的方法使樣品進(jìn)入吸附劑。